基于制备接枝型分子印迹膜构建农药电位型电化学传感器及其检测性能研究

基于分子设计,以氯甲基化聚砜(CMPSF)为基膜,阴离子单体对苯乙烯磺酸钠(SSS)为功能单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在表面引发体系-NH2/S2O2-8的作用下,采用"接枝聚合与分子印迹同步进行"的分子表面印迹新技术,制备了接枝型农药抗蚜威分子印迹膜(MIM)。采用红外光谱(FITR)和光学显微镜(OM)对该分子印迹膜进行表征,通过等温结合实验与竞争吸附实验,考察了抗蚜威分子印迹膜的分子识别性能与机理。以该印迹膜作为敏感膜,构建了抗蚜威电位型传感器,并对其检测性能进行了考察。结果表明,所制备的接枝型印迹膜对模板抗蚜威分子具有特异的识别选择性和优良的结合亲和性,结合容量高达92μg/cm2,相对于分子结构与抗蚜威相似的阿特拉津,印迹膜对抗蚜威的选择性系数为4.537。在p H 4.0的水介质中,传感器膜电极的电位响应与抗蚜威浓度对数在1.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),其检出限为2.5×10-8mol/L;以抗蚜威分子印迹膜为敏感膜所构建的电位型传感器,其构建过程简捷,检测灵敏准确,电位响应快速(t10 s)。     

超声波辐射下光致变色螺噁嗪类化合物的快速合成

在超声波辐射条件下,以Fischer碱、1-亚硝基-2,7-二羟基萘为原料,无水乙醇为溶剂快速合成了三个螺嗪类光致变色化合物,通过1 H NMR、IR对目标产物的结构进行了表征,讨论了超声辐射时间对合成产率的影响,利用超声波法合成螺噁嗪类光致变色化合物反应速率快、产率有所提高.     

双(二苯基膦)烷烃的合成与表征

以三苯基膦为起始原料,四氢呋喃为溶剂,经过金属锂化与烷基化分别合成了1,1-双二苯基膦甲烷(DPPM)、1,2-双二苯基膦乙烷(DPPE)、1,3-双二苯基膦丙烷(DPPP)、1,4-双二苯基膦丁烷(DPPB)、1,5-双二苯基膦戊烷(DPPPe)和1,6-双二苯基膦己烷(DPPH),收率为75%~86%.通过1 H NMR、31 P NMR、MS和元素分析确证了目标化合物的结构.     

氧化环境和比例对改性Hummers法制备GO的影响

以鳞片石墨(GR)为原料,采用改性Hummers法液相氧化方法制备氧化石墨,通过超声剥离的方法剥离出片状的氧化石墨烯(GO),探讨了H₂SO₄环境与H₂SO₄+H₃PO₄混酸环境和KMnO₄与GR的比例对GO制备的影响。采用FTIR、UV、TG、XRD、SEM和XPS等分析手段对制备的GO进行分析。结果表明：GO外貌是呈褶皱片状,在片层上主要有C=O、C-OH、-COOH和C-O-C等官能团,以共价键形式存在石墨层间;通过TG与XPS数据分析表明在H₂SO₄ H₃PO₄混酸环境下制备的GO含氧官能团较多,并且(KMnO₄)与鳞片石墨的最佳比例是1:4。     

钴镁铝类水滑石液相选择性催化苯甲醇氧化合成苯甲醛

采用共沉淀法制备了不同Co₂AlMg_x(x=0.5、1、1.5和2)原子比的类水滑石,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、表面孔吸附(BET)及电感耦合等离子光谱(ICP)等技术手段表征了催化剂的结构、组成和比表面积,并考察了其催化苯甲醇选择氧化制苯甲醛的性能。 结果表明,随着Mg含量的增加,催化剂的碱性增强,苯甲醛的选择性提高。 在优化条件:苯甲醇0.02 mol,催化剂Co₂AlMg₁类水滑石100 mg,过氧化氢叔丁醇0.04 mol,溶剂乙腈8 mL,反应温度60 ℃,反应时间9 h下,苯甲醇的转化率为39.5%,苯甲醛的选择性达到89.2%。 催化剂重复使用5次后其活性与选择性未见明显降低,表明催化剂具有较好的稳定性。     

表面活性剂对部分水解聚丙烯酰胺溶液抗盐性的影响

通过实验研究了阴离子表面活性剂(SDS)、非离子表面活性剂(OP-10)、两性表面活性剂(C12BE)浓度及KCl浓度对部分水解聚丙烯酰胺(阴离子型,HPAM)水溶液黏度的影响规律,进而分析各因素对聚合物溶液抗盐性的影响。实验结果表明:当表面活性剂浓度低于临界缔合浓度CAC时,聚合物溶液黏度变化不大;高于CAC后,随着表面活性剂浓度增大,聚合物溶液黏度急剧增加;当表面活性剂浓度达到聚合物饱和浓度PSP时,聚合物溶液黏度达到最大值;再加入阴离子和两性表面活性剂,将导致黏度降低,而加入非离子表面活性剂不再改变聚合物溶液的黏度,无机盐KCl对聚合物溶液有双重作用,低浓度KCl促进聚合物溶液黏度升高,高浓度KCl则导致聚合物溶液黏度急剧降低后趋于稳定,在相同KCl浓度下,三种表面活性剂的抗盐能力表现为:SDSOP-10C12BE。     

聚合物结构对包膜缓释肥缓释性能的影响

研发和使用缓控释肥能有效解决普通肥料利用率低以及由于化肥使用过量而引起的环境问题。聚合物包膜型缓控释肥是缓控释肥中的一种,影响其缓释性能的因素如环境因素、包膜厚度、加工工艺等,前人已研究较多。聚合物结构对于缓释性能的影响也很重要,而这方面研究较少。本文主要讨论了聚合物结晶性、分子亲疏水性、分子链柔顺性、交联等结构因素对缓释性能的影响。深入研究聚合物结构对缓释性能的影响有助于缓控释材料的创新;能为聚合物包膜材料的设计、聚合物缓控释肥的研发及生产提供一定的理论依据。     

孔雀石绿光度法测定阿魏酸钠

在pH=4.5的B-R缓冲介质中,阿魏酸可与孔雀石绿反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的离子缔合物,其最大正吸收波长位于612nm,最大负吸收波长位于650nm,阿魏酸的质量浓度在0.2~3.9mg/L(正、负吸收)范围内与吸光度A呈线性关系,表观摩尔吸光系数ε分别为3.95×104 L/(mol·cm)(正吸收)和1.20×104 L/(mol·cm)(负吸收)。该方法用于市售阿魏酸钠药物中阿魏酸钠的测定,结果满意。     

密度泛函方法探究羧基化碳纳米管的结构

采用密度泛函方法,构建了物理及化学吸附的羧基化碳纳米管,并优化一系列可能的构型,最终得到两种处理方式下的最稳定构型,对比及分析了构型的结构参数和电子分布。结果表明,羧基在碳纳米管表明发生物理吸附和化学吸附,将导致不同的杂化方式;当羧基以物理吸附的方式吸附在碳纳米管上时,其负电荷主要云集于羧基和吸附碳表面;当其以化学吸附的形式吸附在碳纳米管表面时,其负电荷则分散于碳纳米管表面以及吸附碳上。     

纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料固定联吡啶钌制备磷酸可待因电化学发光传感器

利用硅溶胶的成膜性、纳米二氧化钛-氧化锌大的比表面积及导电胶的粘结性,制备了纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料,基于此复合材料将联吡啶钌固定到金电极表面,制备了磷酸可待因电化学发光(ECL)传感器.在优化的实验条件(800 V负高压、扫描速度100 mV/s,磷酸盐缓冲体系(pH 6.5))下,可待因浓度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),检出限为2.56×10-8 mol/L (S/N=3).传感器表现出良好的重现性与稳定性,连续平行测定1.28×10-5 mol/L可待因溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为2.7％;室温下保存10天后,发光强度为初始值的92％以上.测定可待因药物实际样品的加标回收率在99.3％ ～ 102.5％之间.